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取新膜和污染膜样品, 经过脆断、真空镀膜后,采用SEM技术进行膜表面污染垢层和膜面污染层断面(倾斜角75°)分析, SEM分析结果如图2所示。
膜正面边缘处的污染层外观为一种堆积结构, 较致密(图2b), 对局部点再放大可以观察到局部点污染物成团簇结构;在真空条件下进行SEM观察时, 膜污染层出现断裂现象。与正面相比, 膜背面边缘处的污染层较疏松, 为大面积的堆积状絮状(图2c)。
膜中部正面部位形成了大量的形体较大的絮状污染物, 且存在凹陷型的小孔(图2d), 分析认为是系统运行过程中, 膜与水力导流盘上排布的凸点接触所致。膜背面中部局部区域颗粒物较多, 但并未形成大的絮体, 污染物层有较浅的凹陷孔, 数量较正面少(图2e)。
对膜不同部位污染状态差异进行分析, 认为膜的边缘处与中部、正面与背面的污染层差异是与膜柱内水力运动状况密切相关的。进料液进入膜柱后, 首先沿导流盘边缘到达膜柱的底部, 然后180°逆转到另一膜面, 此过程中水流的湍流作用不强, 膜面流动的浓缩液极易在边缘处沉淀、吸附、堆积。而在膜面中部, 由于水力导流盘的作用, 料液在膜面形成湍流, 使得浓缩液中的污染物质吸附沉淀的机率相对较小, 因此污染较边缘处轻。
2.3 膜污染的线扫描分析
线扫描分析是联合扫描电镜与X射线能谱仪(SEM-EDX), 以二次电子扫描像来选定待分析的区域, 使电子束沿着指定的直线(方向为膜进水端指向膜出水端)对试样进行轰击, 同时用阴极射线管记录和显示元素X射线强度在该直线上的变化, 从而取得元素在线度方向上的分布信息。试验采用SEM-EDX技术以膜面污染层沿直线方向进行线扫描分析, 对膜面污染物的分布情况与分布规律进行研究。
膜面污染层中污染元素的分布情况如图3和图4所示。图3表示EDX分析检测出的主要元素的相对含量, 可看出污染物的主要成分是C、Si和S,且含有少量的Al、Ca和Fe。图4的曲线表示膜面污染层进行线扫描的直线上, Al、Si、S、Ca和Fe元素在直线上每一点的相对含量, 可通过图4 求得该元素在膜表面上的平均含量(表1)
对图4中的污染结构进行局部放大, 可知其为结构紧密的絮体, 对该絮体颗粒物进行SEM-EDX分析, 分析结果如图5和图6 所示。由图6中污染元素在直线方向的元素分布数据, 求得该元素在膜表面上的平均浓度, 分析结果见表2。
通过线扫描分析可知, 絮体的主要成分为C、O、Si、S、Fe、Ca和Pd元素, 其中Pd是因制作SEM-EDX分析样品时镀金而呈现的元素。
对表2的数据进行分析, 图6中絮体Si、Ca、Al、Fe等无机金属的含量都较低, 分别为3.85%、5.06%、3.18%和10.86%, 所以絮体不应以这些金属元素组成的无机垢体为主, 而应该以有机物为主要成分, 并含有Al、Si等的胶体物质, 以及Fe、Ca的化合物等。这一絮体的形成过程可能是:首先细小颗粒或者是Si和Al作用生成不溶性的盐在膜面截留, 然后有机物、微生物不断在其表面吸附、积累, 最终形成图4中的絮体, 是有机物、无机物和微生物共同作用的复杂体系。
2.4 膜污染的FT-IR分析
FT-IR技术通过波数进行化合物的定性分析,因为多数有机物的吸收峰出现在625 ～ 4000 cm-1区间, 对波数在625 cm-1以下的未加考虑。
取污染膜并采用压片法制作样品, 进行FT-IR分析, 将得到的红外吸收光谱减除反渗透膜本底的红外吸收, 在625 ～ 1850 cm-1和2430 ～ 3580 cm-1区间存在吸收峰, 认为膜面污染物可能主要是烷基酸类、氯代烷类及酯羰基类化合物。
3 膜污染的清洗研究
通过对膜污染的分析, 得知膜面污染的无机物质主要是S、Si、Ca、Fe和Al的化合物, 有机物质是烷基酸类、氯代烷类和酯羰基类化合物。根据膜面污染物情况, 有针对性地选用碱性清洗剂和酸性清洗剂, 进行化学清洗, 考察清洗效果及污染层形成过程。
分别采用先碱洗再酸洗、先酸洗再碱洗, 进行了2种清洗顺序的对比, 分析结果如表3和表4所示。
由表3可知, 先酸洗后膜表面还有大量未被清洗掉的污染物, 具体表现为S、Si相对含量都很高,再经碱洗后, 对污染物的去除很好, 污染物主要为Si和S元素, 而Ca2 +几乎完全去除, 这可能是因为有机物与Ca2 +架桥作用, 使Ca2 +在膜上结合牢固, 碱液破坏了其架桥作用, 使Ca2 +从膜面污染物中除去, 从而使膜表面的其他元素成为主要成分。
由表4可知, 先碱洗后Ca元素的相对含量表现出来, 这可能是污染物中的Ca与碱液作用的结果,使得Ca还残留在膜表面, 再酸洗后各主要元素量均明显降低, 膜表面外观基本恢复到与新膜相近。通过2种清洗的对比结果表明, 先碱性清洗的效果好于先酸性清洗, 这说明虽然膜面污染物中有机物和无机物之间存在一种协同作用, 但在膜污染层中有机物的作用较大, 在污染膜样品的清洗过程中, 碱性清洗液的作用表现得较突出, 以至于去除了有机物, 膜表面的污染显著减少, 清洗基本上就可以达到满意的效果, 而且进一步的清洗也变得容易进行。
4 结 论
选取工程中运行了一年处理渗滤液的碟管式反渗透膜, 采用SEM-EDX技术和FT-IR技术, 进行了膜面污染物垢层中的污染物的形态结构特征及成分分析, 判断污染絮体的主要成分是有机物, 并含有Al、Si等的胶体物质以及Fe和Ca的化合物, 有机污染物成分判断是憎水性的邻苯二甲酸酯类、脂肪酸类、烷基酸类以及氯代烷类污染物质。
对污染的反渗透膜进行了化学清洗研究, 表明先碱洗后酸洗的清洗效果远远好于先酸洗后碱洗;并且通过SEX-EDX技术证实:有机物在污染层形成过程中起主要作用, 减少渗滤液中的有机物质, 将会大大减轻膜污染的发生。
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